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使用石英晶體微天平QCM研究薄膜生長

點擊次數:2517 更新時間:2020-03-25

引言

Gamry公司的eQCM 10M電化學石英晶體微天平的一個用途就是研究薄膜的生長。下面舉一個關于薄膜生長影響電極電化學性能的例子。

固體接觸(SC)離子選擇性電極(ISEs)是常用作測量醫學及環境應用中離子濃度的一種傳感器。SC ISEs的電化學特性取決于在電子傳導基底(例如,金,鉑)和離子傳導膜之間充當離子-電子換能器的SC(例如,導電聚合物)的性質。其平衡時間,標準電勢等電化學特性也依賴于電子傳導基底本身1,2。為了追蹤構建在金或鉑基底上的SC ISEs的電化學性能差異的根源,PEDOT(PSS)4

實驗方法

一個10 MHz金包覆的AT切型石英晶體(面積為0.205 cm2)用甲醇和去離子水進行清洗,然后用N2進行干燥。選擇一部分晶體通過電沉積的方法在表面鍍鉑,制成鉑包覆石英晶體。另外還用到10 MHz鉑包覆的AT切型石英晶體(Gamry零件編號是971-00010)。金或鉑包覆的晶體被安在由晶體制造商5制造的PTFE電解池中,鉑絲作對電極,Ag|AgCl|0.1M KCl作參比電極。支架中盛滿0.015 mol/dm3 EDOT和0.1 mol/dm3 NaPSS的水溶液。PEDOT(PSS)在使用我們的ReferenceTM 600電化學工作站施加714 s恒電流41 μA(0.2 mA/cm2)的條件下進行沉積,頻率通過用我們的eQCM 10M和ResonatorTM軟件進行監測。

frequency decrease recorded

圖1 在諧振石英晶體(每一個基底都是N = 5)表面的鉑(綠色)和金(藍色)電極上恒電流沉積PEDOT(PSS)薄膜的
(a)整個714 s和(b)開始的60 s過程中的頻率衰減記錄。圖(b)中的黑色橢圓旨在歸類鉑和金的暫態現象,也強調了兩者間再現性的不同4

實驗結果

圖1顯示了在金和鉑包覆的石英晶體表面進行PEDOT(PSS)電化學沉積的過程的頻率變化,(a)記錄的是整個聚合過程,(b)是開始的60 s。

為了突出PEDOT(PSS)在金和鉑上聚合的差異性,圖2繪制了兩者在沉積過程中頻率變化的速率。

rate change of frequency

圖2 在石英晶體4表面的(a)金和(b)鉑電極上開始60s PEDOT(PSS)聚合過程中的頻率速度變化。

結論

該應用報告強調了eQCM*的優勢。使用該技術能夠清晰地觀察到PEDOT(PSS)電化學聚合過程在金和鉑上沉積速率的差異性。

致謝

我們感謝田納西州孟菲斯大學生物醫學工程學院的Jennifer M. Jarvis和Erno Lindner為Gamry公司提供該信息。我們也感謝Electroanalysis雜志準許我們引用實驗結果相關的圖片。

1 M. Guzinski, et al., Anal. Chem. 2015, 87, 6654-6659.

M. Guzinski, et al., Anal. Chem. 2017, 89, 3508-3516.

3 Poly(3, 4-ethylenedioxythiophene) polystyrenesulfonate.

4 J.M. Jarvis, M. Guzinski, F. Perez, B.D. Pendley, E. Lindner, Electroanalysis2017, 29.

5 International Crystal Manufacturing, 10 N. Lee Ave., Oklahoma City, OK 73102, USA.

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